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標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是指:“具有足夠均勻并已經(jīng)很好地確定某一種或多種特性的物質(zhì)或材料, 用于校準(zhǔn)儀器、評價測量方法或確定物質(zhì)的量值?！睒?biāo)準(zhǔn)氣體是氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì), 由于標(biāo)準(zhǔn)氣體具有一定的有效期, 因此,標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性是配制和使用過程中的關(guān)鍵問題?！ ”娝苤? 裝入高壓容器(鋼瓶) 中的標(biāo)準(zhǔn)氣體的一個重要條件是在保存和使用過程中其量值不應(yīng)發(fā)生變化。實際上, 標(biāo)準(zhǔn)氣體中成分氣體或不純物與容器內(nèi)壁接觸時往往引起吸附、解吸、化學(xué)反應(yīng)等現(xiàn)象, 而使其量值隨時間發(fā)生變化, 在含量越低, 組成成分越復(fù)雜時, 這種變化就越大。影響因素
標(biāo)準(zhǔn)氣體穩(wěn)定性在很大程度上與容器的材料特性、容器內(nèi)壁的預(yù)處理、氣體本身的化學(xué)特性和使用條件有著密切關(guān)系。2.1 盛裝容器的選擇
盛裝標(biāo)準(zhǔn)氣體的容器應(yīng)由耐腐蝕、抗壓、吸附少、不生銹、化學(xué)特性穩(wěn)定、機械強度高的材料制成, 通常使用的高壓容器是鋁合金瓶, 而碳鋼瓶因其內(nèi)壁不光滑、吸附大而被逐步淘汰。2.2 鋼瓶預(yù)處理的影響
盛裝標(biāo)準(zhǔn)氣體的鋼瓶使用前應(yīng)進行表面清潔、涂漆處理, 然后, 將鋼瓶加溫至100 ℃左右, 同時抽真空處理約4 h。鋼瓶處理完畢后, 必須分析其H2O、O2等雜質(zhì)含量, 合格后方可使用。2.3 盛裝組分氣為永久性氣體時的要求
配制10% 的CH4/Ar 四瓶, 進行為期一年的穩(wěn)定性考察, 見表1, 實驗結(jié)果表明, 由于鋁合金鋼瓶內(nèi)壁比較光滑, 因此在盛裝一般永久氣體時性質(zhì)穩(wěn)定, 變化不大, 鋼瓶不用特殊處理, 即可滿足此類標(biāo)準(zhǔn)氣體穩(wěn)定性的要求。2.4 盛裝易吸附氣體時的要求
在配制COS、H2S、SO2 等氣體時, 必須對鋼瓶進行KG 或CM 處理, 即為了防止容器內(nèi)壁因吸附或解吸等帶來的影響。先對容器內(nèi)壁進行鏡面研磨,涂上防氧化漆, 然后把高濃度氣體充入容器內(nèi)并放置10d左右, 從而提高標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性。用未經(jīng)KG 或CM 處理的鋼瓶配制10.1 mg/m3 ,COS/N2一瓶, 實驗結(jié)果見圖1。用經(jīng)KG 處理的鋼瓶配制9.8 mg/m3 COS/N2 一瓶, 實驗結(jié)果見圖2?！ ∫陨蠈嶒灲Y(jié)果表明, 配制易吸附標(biāo)準(zhǔn)氣體時, 鋼瓶必須經(jīng)KG 或CM 處理, 才能保證其穩(wěn)定性可靠,否則, 組分氣的含量變化很大, 不宜作為標(biāo)準(zhǔn)氣體來使用。2.5 氣體的化學(xué)特性即分子量的影響
當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)氣體的組分氣和稀釋氣分子量相差太大時, 如H2、He 和CO2、Ar 組成的標(biāo)準(zhǔn)氣體, 靜置時間長了容易分層, 這勢必影響其穩(wěn)定性, 并且其含量越高, 影響越大。因此, 在使用這類標(biāo)準(zhǔn)氣體時, 必須先把鋼瓶進行旋轉(zhuǎn)或放倒在地上滾動, 使瓶內(nèi)氣體混合均勻。否則, 其量值不準(zhǔn), 影響標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性。2.6 使用條件的影響
環(huán)境條件與標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性也有很大關(guān)系,溫度、濕度要適宜, 象一些液化類氣體, 必須在室溫以上使用; 在使用標(biāo)準(zhǔn)氣體時, 對系統(tǒng)的要求很高, 絲毫不能泄漏。因此, 用戶要嚴(yán)格按照《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書》上的要求使用, 才能保證標(biāo)準(zhǔn)氣體的量值準(zhǔn)確, 穩(wěn)定性可靠。2.7 使用周期的影響
標(biāo)準(zhǔn)氣體的使用有效期是根據(jù)穩(wěn)定性實驗結(jié)果來加以確定的, 一般把能夠保證標(biāo)準(zhǔn)值的有效期定為半年至一年。由于當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)氣體的壓力減小時, 被吸附在容器內(nèi)壁上的各種成分氣體便解吸, 其濃度值發(fā)生變化, 因此一般規(guī)定, 高壓鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣體的殘壓低于0.1 M Pa 時, 應(yīng)停止使用。結(jié)果與討論
標(biāo)準(zhǔn)氣體穩(wěn)定性實驗結(jié)果表明, 只要在配制過程中, 注意容器的選擇及預(yù)處理, 用戶按標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)規(guī)定的要求使用, 標(biāo)準(zhǔn)氣體在有效期內(nèi)是穩(wěn)定的, 用戶可放心使用。